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一,、實(shí)驗(yàn)儀器

氮吹儀  固相萃取儀

二,、實(shí)驗(yàn)試劑

   乙腈     甲酸

三、樣品預(yù)處理

   1,、稱取5.00 g 樣品于50 mL 離心管中,；

2,、加入10mL 20 g / LTrichloroacetic acid溶液和2.5 mL 乙腈,振蕩混勻3.0 min ；

3,、然后再離心10 min,；

4、移出上清液,相同方法再提取一次,合并兩次上清液于25 mL 容量瓶中進(jìn)行定容,。

四,、樣品凈化

1、依次用3mL甲醇,、3mL0.2% (v/v)甲酸溶液活化SCX萃取小柱;

2、移取5mL上清液上樣,;依次用3mL0.2% (v/ v)甲酸溶液,、10 mL乙酸鈉緩沖液(20 mmol / L pH 5.2),、3mL水、3 mL乙腈淋洗SCX柱;

3,、然后真空抽干,用3.0mL洗脫液(氨化甲醇溶液) 洗脫至5mL玻璃管中,。

五、樣品濃縮

在45℃下用氮?dú)鉂饪s儀吹干,。

六,、質(zhì)譜分析

準(zhǔn)確加入1.0 mL 乙腈-甲醇-水(體積比為90∶5∶5)溶液溶解殘?jiān)?過0.22μm濾膜，供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜分析,。

• 來亨自動(dòng)氮吹儀

  前處理設(shè)備在線詢價(jià)